Jak se pijavice pro kovů

Vysoké hladiny některých kovů v odpadech může způsobit, že být klasifikována jako nebezpečná podle vládních agentur . Nebezpečné odpady politiky vyžadují zkoušku pro vylouhovatelných toxických kovů , pokud jsou přítomny v pevných odpadů na úrovni přesahující určité prahové hodnoty . Schopnost kovů se odstěhovat z odpadu loužením jedůležité znepokojení ohledně životního prostředí . V některých případech , jsou chemické látky imobilizované v odpadového materiálu. Analytici v certifikovaných laboratořích provést test na pijavici kovů a organických látek ve Spojených státech , s názvemEnvironmental Protection Agency ( EPA ) " Toxicita Charakteristika Vyluhování Postup ( TCLP ) , " nebo metodu 1311 . Věci, které budete potřebovat
Zero - headspace extrakce ( ZHE ) nádoba ze skla , teflon , polypropylen , polyethylen , polyvinylchlorid
nebo nerezové oceli
filtr ze skleněných vláken držák Filtrovat ne méně než 300 ml
pH metr
Tedlar tašky, nebo plynotěsné injekční stříkačky vyrobené z teflonu nebo z nerezavějící oceli
laboratorní váhy s přesností do 1/100 g po dobu měření 0,1 g
500ml kádinky nebo baňky
hodinovým sklíčkem pro zakrytí kádinky nebo Erlenmeyerova baňka
Magnetické míchadlo
magnetických sirrer baru
Teploměr napájení
stlačeného vzduchu a potrubí
reagencie voda s nezjistitelné množství kovu ( y) je analyzovaný
kyselina chlorovodíková , 1 normální , ACS reagencie třídě
kyselina dusičná , 1 normální , ACS reagent grade
hyroxide sodný , 1 normální , ACS reagent grade
Ledová kyselina octová , ACS reagent grade
Zobrazit další instrukce
Vzorek Hodnocení a přípravné kroky
1

Udělat extrakce tekutin č. 1 . Smíchejte 5,7 ml ledové kyseliny octové s 0,5 litru reagenční vody . Přidat 64,3 ml na 1 Normal ( N ) roztoku hydroxidu sodného . Zředí směsi na konečný objem 1 litr. PH by měla být 4,93 + /- 0,005 . Extrakce kapalina č. 2 se připraví zředěním 5,7 ml kyseliny octové na konečný objem 1 litr . PH by mělo být 2,88 * /- 0,05
2

předběžné vyhodnocení na 100 g materiálu . . Jedná se o ( 1 ) stanovení, zda jsou nevýznamné pevné látky nebo hledání procent pevné látky , ( 2 ) posouzení, zda potřebujepevnou součástí se snížila velikost částic ( pokud to projde 9,5 mm sítem , že nepotřebuje redukci ) , a ( 3 ) nalezení vhodné extrakční tekutiny . Procenta pevných látek je určen podíl pevných látek uchovávaných na předem zvážený filtr po filtraci . Vzorec pro výpočet procenta sušiny je : % sušiny ( = ( hmotnost suchého filtru odpadního + ) - ( tárování hmotnost filtru ) ) /( počáteční hmotnost odpadu ) x 100 V případě , že je menší než . 0,5 procent sušiny ,extrakce může být provedeno přímo na odpad. Pokud existuje více než tuto částku , je třeba určit typ extrakční tekutiny .
3

Určete vhodnou extrakční kapaliny pro vzorky, které mají více než 0,5 procent sušiny . Umístěte vzorek 5 g ( s velikostí částic menší než 1 ml) v 500 - ml kádinky a nebo Erlenmeyerovy baňky obsahující 96,5 ml činidla a vody . Míchejte to po dobu 5 minut na magnetické míchačce . Je-lipH této vody je menší než 5,0 , pomocí extrakce kapalina 2 . Pokud tomu tak není , přidá se 3,5 ml 1 N kyseliny chlorovodíkové , pokrytí kontejner s hodinovým sklíčkem , a zahřívá se na udržení teploty 50 stupňů Celsia po dobu 10 minut . Je-lipH menší než 5,0 , pomocí extrakční kapaliny 1 , jinak pomocí extrakce kapalina 2 . Pokud je menší než 0,5 procent sušiny , okyselení filtrátu na pH nižší než 2 , a nachází se přímo analyzovat jako extrakt TCLP .

Použití Zero -Head extrakční zařízení
4

Vložte Zhe zařízení najednou s 25 g nebo méně odpadního filtrátu odpovídající velikosti částic ( nebo kapaliny , pokud je <, 0,5 procent pevných látek ) . Hmotnost odpadu , které mají být přidány se stanovuje podle vzorce : . Hmotnost účtovat Zhe = ( 25 g /procent sušiny ) x 100 V horní přírubě Zhe , umístěte filtr a podpory obrazovek , pak zajistěte přírubu ZHE kontejner . Zabezpečte všechny armatury a orientovat ji vertikálně s přírubou plynu níže . Připojení plynového potrubí na příruby ventilu na dně a udržet horní příruby ventil otevřený , platí až do 10 psi vynutit veškerý vzduch v prostoru hlavy ven . Když se objeví kapalina , ihned uzavřete vypouštěcí ventil . Pro převážně pevných materiálů , pomalu zvyšovat tlak na 50 kPa přinutit většinu vzduchu .
5

Připojte kolekce filtrát plavidlo do vypouštěcího ventilu a otevřete jej . Zvýšení tlaku na 10 psi , aby se síla kapaliny po dobu 2 minut , a opakujte na 20 , 30 , 40 a 50 psi . Zvýšení na další fázi dochází po žádných kapalných listů na každý přírůstek 10 psi , s čekací dobu 2 minut. Uzavřete ventil a zvážit sběr plavidlo, které obsahuje filtrát . Tato frakce může být okamžitě analyzovat nebo uchovávat v chladu při teplotě 4 ° Celsia , dokuddruhá část je připravena pro analýzu .
6

Vypočtěte hmotnost ( v gramech ), z extrakce kapalinou , která musí být přidány do ZHE podle vzorce : hmotnost = ( 20 x % sušiny x hmotnost filtruje odpad) /100 Přidat extrakční kapaliny ( poté, co se uvolnítlak ) do nádoby přes vstupní port. . Zavřít port a otočit plavidlo end- over-end třikrát . Orient je svisle , pak krvácet jakoukoliv hlavu prostor , zatímco v chemické digestoři . Použít tlaku 5 až 10 MPa na plavidla a kontrolovat tvarovky pro bezpečné připojení .
7

Vložte nádobu Zhe v rotační třepačce s rotací 30 otáček za minutu po dobu 16 až 20 hodin. Udržujte okolní teplotu 21 až 25 stupňů Celsia . Pokud nebyl udržovántlak v průběhu tohoto období ,postup je třeba provést znovu . Pokud byl udržovántlak , sbírat extrakt TCLP v Tedlar sáčcích nebo plynotěsné injekční stříkačky .
8 Počítače připojené k spektrometru shromažďovat údaje o koncentraci kovů .

Analyzujte vzorky ve čtyřech objemových ekvivalentní částí . Přidejte standard kovový tři z frakcí v různých koncentracích na úrovni 50 , 100 a 150 procent očekávané koncentrace v neznámého testovaného vzorku . Tyto podíly se používají k vytvoření lineární regresní analýzy , která pomáhá určit koncentrace vylouhovaná kovu v neznámé . Děj je tím, že hodnoty koncentrací vnějších výsledků standardní zkouška na ose y , a pak na ose x je koncentrace materiálu a standardu ve čtyřech částech extraktu TCLP . Neznámé koncentrace jeintercept hodnota úsečky na ose x . Mezi nástroje, které mohou být použity ke stanovení koncentrace těžkých kovů v extraktu TCLP jsou indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektroskopie ( ICP - OES ) . A plamenná atomová absorpční spektroskopie